文博資訊-在實驗室高壓反應(yīng)釜對被攪拌的液體進(jìn)行加熱或冷卻是化學(xué)反應(yīng)過程中一個經(jīng)常遇到的操作，這對于在被攪拌的液體中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)尤為重要。化學(xué)反應(yīng)過程常伴有放熱和吸熱反應(yīng)，而且常常需要先加熱促使化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，一旦反應(yīng)開始往往又需要冷卻，調(diào)節(jié)溫度維持反應(yīng)條件，直到反應(yīng)完成。因此，實驗室高壓反應(yīng)釜必須配備有加熱和冷卻 的裝置，以維持最佳的工藝條件，取得最好的反應(yīng)效果。而混合的快慢，它的均勻程度和傳熱情況都會影響反應(yīng)效果。如聚氯乙烯等生產(chǎn)中，如果攪拌效果不好，聚 合熱集中，易產(chǎn)生局部爆聚等不良后果，產(chǎn)品質(zhì)量下降，甚至出廢品。又如丙烯在66﹪硝酸水溶液均相聚合反應(yīng)器中的聚合，是在低溫（9℃）下進(jìn)行的，需要及 時傳出聚合熱，否則會導(dǎo)致物料分解，甚至爆炸。因此，在這些場合下，傳熱攪拌是極其重要的操作。那么如何控制實驗室高壓反應(yīng)釜的溫度？
實驗室高壓反應(yīng)釜的加熱和冷卻有多種方式?？稍谌萜鞯耐獠炕騼?nèi)部設(shè)置供加熱或冷卻用的傳熱裝置，例如在容器外部設(shè)置夾套，在容器內(nèi)部設(shè)置蛇管、換熱器等。一般用得最普遍的是采用夾套傳熱的方式。
在化學(xué)實驗室工作中，利用加熱磁力攪拌器對樣品進(jìn)行控溫條件下的合成反應(yīng)是一項常見的工作。通常情況下采用水或者硅油作為加熱介質(zhì)。但實驗中常常被加熱過程中的“溫度過沖”所困擾，尤其是醫(yī)藥、生物、化工、食品等行業(yè)對這種“溫度過沖”現(xiàn)象往往比較敏感。
“溫度過沖”是指實驗室高壓反應(yīng)釜開機加熱時，加熱介質(zhì)溫度超過設(shè)定溫度，然后再慢慢降低并逐步穩(wěn)定在設(shè)定溫度附近。溫度過沖是由于實驗室高壓反應(yīng)釜達(dá)到設(shè)定溫度后雖然停止了加熱，但加熱介質(zhì)還會繼續(xù)吸收加熱模塊的余熱，因此加熱介質(zhì)的溫度還會有小幅度的上升。加熱介質(zhì)的溫度在達(dá)到設(shè)定溫度之后一般還會有5~10℃的上升，這5~10℃的溫度上升主要由加熱磁力攪拌器的余熱引起。之后，溫度會逐漸回落。達(dá)到設(shè)定溫度附近之后，會在設(shè)定溫度附近作小幅度的波動，而不是恒定在設(shè)定溫度。這主要是由于加熱介質(zhì)和外界不間斷地進(jìn)行熱量交換，儀器內(nèi)部的控制系統(tǒng)不斷作出響應(yīng)和調(diào)整。 |
